马尔文激光粒度仪使用心得

马尔文激光粒度仪使用心得

1.颗粒

在一个分散系统中独立的三维个体通常被认为是一个颗粒

常见分散系统如: 气、液介质中的“小滴”；气、液分散相中的固体颗粒；液体中的气泡。

2.等效圆球

不同形状的颗粒，通过体积相同的圆球来代替颗粒的大小。

现有粒径分析技术通过测量颗粒的一些参数来表示颗粒特征，等效圆球是一种表述方式。

3.如何根据激光衍射测量粒径

大颗粒的散射角小；小颗粒的散射角大。

Mastersizer软件的测量窗口实时显示不同角度的散射光强。

横坐标对应光强检测器编号，检测器编号越大意味着检测器检测的光散射角度越大（粒径越小）…

二.

1.如何根据散射光强得到颗粒粒径分布：

①激光衍射法实际是测量被颗粒散射的不同角度光的光强

②根据散射理论，我们能够预先推算出已知粒径分布颗粒的散射光角度分布（角度大粒径小，角度小粒径大）。

③不同粒径、相同体积的颗粒所衍射的光强是相等的。因此测量所得的粒径分布是体积分布，这与系统的灵敏度是一致的。

如上图，随着信号编号（横坐标）的增大，光的衍射角越大，粒径越小，光强度在增大，体积在增大，这说明粒径小的颗粒体积在增大（累加的），同时也说明粒径小的颗粒也在增多。到达波峰后，光强度减小，体积减小，说明粒径小的颗粒体积 在减小，粒径小的颗粒在减少。

2.残差：理论值与实际测量值的差异被计算处理，以残差表示

残差的大小对结果有什么影响？

3.体积平均粒径D(4,3)和表面积平均粒径D（3,2）

D[4,3] 对样品中大颗粒的存在敏感

D[3,2] 对样品中小颗粒的存在敏感

4.中值

中值意味着样品颗粒中有一半颗粒的粒径低于该值，而另一半颗粒粒径均大于该值中值通常还以下属三种形式出现: 体积百分比50、Dv50 、D[v,0.5]V表示粒径中值是基于体积分布导出的

其他体积百分比数值如Dv10 ，Dv90 定义也是基于同样意义。如D（0.9）=26.152表示90%粒径小于26.152另有10%大于26.152

5.分布跨度（径距）span ：是对样品粒径分布宽度的一种度量，

Span = (Dv90-Dv10)/Dv50

对于对称分布而言，SPAN=1。SPAN＞1：大颗粒多  SPAN＜1：大颗粒少

6.一致性uniformity ：是另一个描述粒径分布对称性的参数对以分布较窄的样品来说，其一致性值也较小-------有什么作用？

三．

1.在20检测器序号：散射光强度要低于20

2.第一个检测器序号的光强不超过100；

3.背景随时间的波动很小

4.下图出现杂峰：样品窗被污染了

5. 分散介质中存在的杂质导致背景波动大，不稳定；分散介质中的气泡也会产生类似的效果。

6.下图突出的柱状表示系统对光不准

可能的原因：①样品窗上有污染物，清洗干净后再重新对光可以消除该现象；②样品窗口固定过紧；③分散介质的温度正在发生变化。

7.遮光度Obscuration：被样品散射的激光光强，也可作为样品浓度的指示

8.信噪比Signal-to-noise ratio： 信号强度与背景的比值

9.多重衍射Multiple scattering：当加入过多样品，被某样品颗粒散射的光束又入射到其他样品颗粒上产生新的散射

10.样品的添加量

①加入样品量太少：信噪比太低，或者：加入的样品不足，难以代表真实物质颗粒分布– 尤其当样品颗粒粒径分布较广时

②加入样品量太多：导致多重散射，影响最终结果粒径分布– 尤其当样品颗粒很小时（通常小于10微米）

③多少样品量（遮光度）才算“合适”？

如果样品颗粒较精细，较低的遮光度更合适，大约5-10% 的遮光度就可以有很

好的信噪比若样品颗粒较粗，遮光度可以适当提高到5%~12%若样品颗粒粒径分布较广，15-20% 可能是合适的，因为需要实现正确取样过高的遮光度将导致多重散射。

我们检测石墨的折光率要求在12-18%；检测碳的这关率要求在5-8%

11.数据质量

①背景数据确保：

• 样品池玻窗上没有物质黏附• 分散剂洁净无污染• 分散剂不存在温度梯度• 系统正确对光

②样品数据 检查：• 合理的信噪比• 不存在多重散射• 没有负的数据• 没有噪声数据• 检测器信号数据平滑无残缺• 测量过程中光束无偏转beam steering