硫酸铁钠的制备工艺
硫酸铁钠的制备工艺主要有以下几种:
1. 共沉淀结晶法:
1. 配制溶液:分别配制铁源的水溶液和钠源的水溶液备用。铁源可以是硫酸亚铁、氯化亚铁等可溶性铁盐,钠源可以是硫酸钠、氯化钠等可溶性钠盐。
2. 加酸调节:往铁源的水溶液中加入酸,目的是调节溶液的酸度,使铁离子保持在合适的价态和溶解状态,常用的酸可以是稀硫酸等。
3. 混合反应:将钠源溶液加入到铁源溶液中,制得浆料,此时钠源和铁源在溶液中混合均匀。
4. 氧化与 pH 调节:加入氧化剂,将亚铁离子氧化为铁离子,然后加入碱液调节 pH 值到 3 - 5,使硫酸铁钠能够沉淀结晶。氧化剂可以是过氧化氢等,碱液可以是氢氧化钠溶液等。
5. 结晶反应:在 90 - 100℃下进行结晶反应 3 - 5 小时,反应过程中硫酸铁钠晶体逐渐形成。
6. 后处理:反应后产物经洗涤去除杂质,然后烘干,得到硫酸铁钠正极材料。
2. 喷雾干燥法结合烧结工艺:
1. 原料混合:将钠源、铁源、硫源、抗氧化剂、有机碳源、无机碳源、分散剂、消泡剂、去离子水等混合,得到悬浊液。硫源可以是硫酸钠、硫酸铵等,抗氧化剂的作用是防止材料在制备过程中被氧化,有机碳源和无机碳源是为了后续形成碳包覆层。
2. 喷雾干燥:将上述悬浊液进行喷雾干燥处理,得到硫酸铁钠正极材料前驱体。喷雾干燥可以使溶液迅速干燥,形成颗粒状的前驱体。
3. 烧结:将前驱体进行烧结,烧结温度和时间根据具体的材料和工艺要求确定,一般在高温下使前驱体中的物质发生反应,形成具有特定结构和性能的硫酸铁钠正极材料。通过这种方法制备的硫酸铁钠正极材料表面具有均匀的碳包覆层,能够提升材料的空气稳定性和电化学性能。
3. 球磨法结合热处理:
1. 球磨处理:将硫酸铁钠材料和经过活化处理的碳基包裹材料按比例加入至氧化锆球磨罐中,加入氧化锆球并冲入氮气或真空保护,进行球磨处理。球磨可以使硫酸铁钠材料和碳基包裹材料充分混合,并且能够改善材料的粒度分布和晶体结构。球磨处理中的球料比、自转速率、公转速率和球磨时间等参数需要根据具体的设备和材料进行优化。
2. 热处理:将球磨后的材料转移至箱式炉内,在氮气或氩气保护气氛下进行热处理,热处理温度和时间也需要根据具体情况确定。热处理可以使材料中的晶体结构更加稳定,提高材料的电化学性能。最后将热处理后的产物粉碎成粉,得到复合正极材料。
沈阳佳美机械-杨晓波18540392393