氧化锆粉的制备工艺
氧化锆粉的制备工艺:
固相合成法
- 固相反应法:将金属盐或金属氧化物按配方充分混合,经研磨后煅烧发生固相反应,得到的粉末若固结需再次粉碎、煅烧,重复操作直至获得所需超细粉体,但该方法能耗大且易引入杂质。
- 物理粉碎法:通过机械粉碎、电火花爆炸等手段,利用介质和物料间的相互研磨和冲击,将粗颗粒物质粉碎为纳米粒子。其操作简单、成本低,但颗粒分布不均匀,很难使粒径小于100nm 。
- 高能球磨法:利用球磨机的转动、振动使磨球对原料进行强烈撞击、研磨和搅拌,将其粉碎为纳米颗粒。不过该方法能耗大、效率低、所得粉体不够细、杂质易混入。
气相合成法
- 化学气相合成法:将挥发性的金属有机物前驱体在减压下热分解制成粉体,其在形成纳米微晶过程中分子或原子在均匀气相状态下进行,易得到均匀成核的微粒,但前驱物较昂贵,实验成本高且产量较低。
- 化学气相沉积法:将多种气态或蒸汽态反应物通入反应室内,在光、热、磁、电和化学反应作用下发生氧化还原、分解或其他反应,纳米粒子从气相中析出并沉积在固相界面。该方法可通过选择合适的蒸汽浓度、流速等控制粉体的形成和颗粒大小,但设备复杂昂贵,不易实现工业化生产。
- 物理气相沉积法:将原料在低压下利用各种热能转换方式蒸发气化,形成过饱和蒸气压,产生纳米级的气相粒子,在收集器上冷凝而得。通常采用的热能转换方式有等离子体加热、高频感应加热和电阻加热等。
液相合成法
- 沉淀法:在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂,或使盐溶液发生水解,让阳离子形成沉淀物从溶液中析出,再经过滤、洗涤、干燥、焙烧和热分解得到所需氧化物。包括直接沉淀法、共沉淀法等,具有原料成本低、工艺简单等优点,但反应体系的过饱和度难以控制。
- 溶胶-凝胶法:将含锆化合物溶液在较低温度下水解,得到氢氧化锆或氧化锆的均匀溶胶,再浓缩形成透明凝胶,最后将凝胶干燥及煅烧,得到氧化锆纳米粉体。从溶胶到凝胶的过程可避免晶粒异常长大,但需注意避免凝胶干燥和煅烧过程中的团聚。
- 水热法:在密闭体系内利用溶液或蒸气等流体作为反应介质,加热提供高温高压条件,使难溶解或不溶解的物质快速溶解,生成预制备晶粒。其优点是能够直接生成氧化物,省去高温煅烧工序,所得纳米粉体纯度高、团聚程度低,但晶粒生长过程不能直观观察,温压控制严格,对设备要求高。
- 微乳液法:由互不相溶的溶剂混合,在表面活性剂作用下形成微乳液,通过微泡间相互碰撞、融合进行物质交换,经热处理形成最终产物。表面活性剂可防止纳米颗粒团聚,通过控制微乳液中微结构的尺寸可调节纳米颗粒尺寸和形貌 。
沈阳佳美机械-杨晓波18540392393